氣相色譜儀 FID TCD 的原理?
無論氣相色譜儀怎么發展,各種型號的氣相色譜儀都包括六個基本單元。即 (1) 載氣及其流速控制系統; (2) 進樣系統; (3) 色譜柱系統; (4) 檢測器系統; (5) 記錄器系統;(6)溫控系統。在刑偵檢驗技術工作中常用的檢測器有:火焰離子化簡測器 (FID) 、氮磷檢測器 (NPD) 、火焰光度檢測器 (FPD) 、電子浦獲檢測器 (ECD) 等。
各單元功能
1)氣源系統:氣源分載氣和輔助氣兩種,載氣是攜帶分析試樣通過色譜柱,提供試樣在柱內運行的動力,輔助氣是提供檢測器燃燒或吹掃用,有的儀器采用EPC系統對氣流進行數字化控制。
2)進樣系統:進樣系統的作用是接受樣品,使之瞬間氣化,將樣品轉移至色譜柱中。有些儀器還包括試樣預處理裝置,例如熱脫附裝置(TD)、裂解裝置、吹掃捕集裝置、頂空進樣裝置。
3)色譜柱柱系統:試樣在柱內運行的同時得到所需要的分離。色譜柱一般有填充柱和毛細柱兩種,其中填充柱多為內徑 0.2 — 0.6 厘米,長 1 — 6 米,呈 U 型或螺旋形的玻璃或不繡鋼材料制成的色譜柱,內填裝有各種不同極性的固定相,如 OV — 17 、 OV — 101 、 SE — 30 、 SE — 54 等;毛細柱一般為內徑 0.05 — 0.53 毫米,長 10 ~ 50 米的熔融二氧化硅制成的色譜柱,其內壁均勻涂布了各種不同極性的固定相,一般用圓形框架繞成圈狀,以放人 GC 柱箱中。
4) 檢測系統:對柱后已被分離的組分進行檢測,檢測器的作用是指示與測量載氣流中已分離的各種組分,即檢測器是測定流動相中的組分的敏感器,因而是色譜儀的關鍵部件之一。有的儀器還包括柱后轉化(例如硅烷化裝置、烴轉化裝置)。
5) 數據采集及處理系統:采集并處理檢測系統輸入的信號,給出zui后試樣定性和定量結果。
6)溫控系統:控制并顯示進樣系統、柱箱、檢測器及輔助部分的溫度。
所有的氣相色譜儀都需包括以上六個基本單元,其功能都相同,差異的只是水平的配置,因此全面了解各單元的組成功能對儀器使用、開發及故障的分析排除都是必要的。下面分別介紹氣路系統、進樣系統和檢測系統,柱系統和數據采集處理系統。
原理是混合氣體中的各種成分通過色譜柱的速度不同。分子的紫外可見吸收光譜是由于分子中的某些基團吸收了紫外可見輻射光后,發生了電子能級躍遷而產生的吸收光譜。它是帶狀光譜,反映了分子中某些基團的信息。可以用標準光譜圖再結合其它手段進行定性分析。
根據Lambert-Beer定律:A=εbc,(A為吸光度,ε為摩爾吸光系數,b為液池厚度,c為溶液濃度)可以對溶液進行定量分析。
可以用三種農藥的波長在某溶液中的zui大、zui小吸收波長。
配制溶液-在光譜檢測項下進行-調整檢測光譜范圍及速度--掃描光譜圖--吸光度zui大處對應波長為zui大吸收波長,吸光度zui小處對應的波長為zui小吸收波長。
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