反控色譜儀使用應該注意什么細節
說實話應用反控色譜儀沒有什么技巧可言,可以說反控色譜儀的應用只要是按照說明書上的步驟一步步安裝然后注意每個細節都可以成功的進行,下面來看下:
反控色譜儀的應用要注意以下幾點:
一、樣品的前處理
在進行反控色譜儀之前,應將樣品處理成溶液狀態,通常分析測定的試樣有原料、原油、預混劑、維生素、飼料添加劑等,在做前處理時要注意以下幾點:
1、注意取樣的代表性。
2、對添加劑、維生素的樣品要充分攪拌均勻后方可取樣,對溶液劑的產品要上下搖勻,不可只取上清液,以免影響測定結果。
3、注意樣品是否*溶解、有無濺出。
4、待測樣品揮發或和容器材料相互作用而損失。
5、注意空氣、試劑和容器的污染。
二、標準溶液的配制
在配制標準溶液時,先要配制好已知濃度的內標溶液,在標準溶液和樣品溶液中使用同一批次配制的內標溶液以減少誤差。
1、配制標準溶液的物質應當是色譜純的、性質穩定的。
2、常用的標準溶液應存放在棕色溶液瓶中低溫保存。
3、在配制維生素類標準樣品時,要放置在棕色容量瓶中或避光放置以免分解。
三、樣品的測定
1.在反控色譜儀中,一定要選好色譜的條件。所謂氣相色譜條件是指進行色譜分析時所用的色譜柱(柱尺寸、填料)、柱溫、載氣和載氣流速、檢測器和檢測器的溫度、進樣方法等。
反控色譜儀是一種相對測量的儀器,分析一種未知樣品,必須有一個已知樣品作標準,選擇哪個樣品作為標準才能保證分析結果的可靠?首先應該選擇與被測樣品組分相同的標準物質,除標準樣品和被測樣品的組分相同以外,其濃度也相近。如果標準和被測樣品的濃度差別大,儀器的線性關系又不好,用單點校準法定量,分析結果的誤差就很大。
2、在做定性分析時,可用純物對照定性。根據同一種物質在同一色譜柱上保留時間是相同的道理,可以分別測定標準和被測樣品中各組分的保留值,然后拿樣品中的某組分和標準保留值對照,若一致,一般可認定是同一物質。
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