來看看FID檢測器的基本操作
FID檢測器(氫火焰離子化檢測器)是氣相色譜常用一種檢測器,它具有靈敏度高、線性范圍寬、應用范圍廣、易于掌握等特點,特別適合于毛細管氣相色譜。FID檢測器對大多數有機化合物有很高的靈敏度,靈敏度比熱導檢測器高100-10000倍。
基本操作
1.擰開各氣體總壓開關(逆時針旋轉為開),旋轉各調節閥,使各壓力表指示在0.3~0.4MPa(順時針旋轉為開)。
2.通入載氣,將載氣流量調至20~30ml/min(載氣壓力表1:0.05MPa;載氣壓力表2:0.03MPa)
3.FID檢測器通載氣約10min后(若長期停機后重新啟動操作時,通載氣15min以上),開啟色譜儀電源總開關,設置所需柱箱、汽化、檢測器2的工作溫度。柱箱溫度必須低于色譜柱固定相最高使用溫度(不銹鋼色譜柱的使用溫度≤230℃,毛細管色譜柱的使用溫度≤300℃)汽化室和檢測器溫度必須,高于100℃(若無高沸點的組分一般設置150℃),設置好后按運行鍵即可升溫。
4.將“靈敏度選擇”置于2檔,訊號衰減開關置于1檔。打開微電流放大器開關,旋轉零位調節電位器,使基線在零位附近(在此之前應打開計算機,進入1通道界面)。
5.旋轉空氣流量調節閥,將空氣流量調至200~300MPa(空氣壓力表指示在0.02~0.03MPa,一般調至0.03MPa)待檢測器溫度升到100℃時,即可打開H2,并旋轉H2調節閥到壓力表指示0.02MPa附近,打開H2點火開關閥,用電子點火在FID檢測器出口處點火,點燃后關閉H2點火開關閥。
6.待基流穩定后,準備進樣(一般進樣量為0.4~0.5ml),進樣后立即按下帶有“A”字樣的按扭,此時開始采樣。
7.當FID檢測器所有測試完畢停機時,必須先將H2開關閥關閉,再將微電流放大器開關關閉,退出升溫開始降溫,待柱箱溫度降至室溫,汽化和檢測器溫度降至70℃以下時,關閉載氣、空氣、H2和色譜儀電源總開關。
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